標(biāo)準(zhǔn)品期間核查怎么做？

標(biāo)準(zhǔn)品是指具有一種或多種足夠均勻和已確定特性值的，用于校準(zhǔn)測(cè)量設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料，其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中起著非常重要的作用。CNAS-CL012006和DILAC/AC01：2005“5633”條款中都明確要求“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)品(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度”，同時(shí)在CNAS-CL102012“5633”條款中再次強(qiáng)調(diào)“標(biāo)準(zhǔn)品在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，核查可根據(jù)檢測(cè)工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)品的性狀是否發(fā)生異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。”

因此標(biāo)準(zhǔn)品期間核查的目的就是為了保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，避免因檢測(cè)人員的使用（如未及時(shí)緊閉瓶蓋導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)品吸潮）或保管（未按指定的溫度及濕度情況保存）不當(dāng)造成標(biāo)準(zhǔn)品量值傳遞發(fā)生偏差。

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)品是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，從而確保分析結(jié)果的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)品在時(shí)間上保存量值，在空間上具有溯源量值的功能，能夠賦予分析結(jié)果以溯源性，用于測(cè)量的質(zhì)量控制與質(zhì)量評(píng)價(jià)，保證不同時(shí)間與空間分析結(jié)果的一致性與可比性，從而達(dá)到量值的統(tǒng)一。因此它具有雙重性的特點(diǎn)，即一方面可用于校準(zhǔn)質(zhì)量控制和方法確認(rèn)，另一方面還可以用于給其它物質(zhì)賦值。 

針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的核查其意義在于通過(guò)期間核查及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)品是否已經(jīng)發(fā)生了分解、產(chǎn)生了異構(gòu)體、濃度降低、吸潮結(jié)塊等特性的變化情況，以便采取適當(dāng)?shù)姆椒ê痛胧?，追溯其?duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，降低檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)和成本，從而確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

標(biāo)準(zhǔn)品的期間核查一般首先要進(jìn)行外觀檢查檢查標(biāo)準(zhǔn)品是否在有效期內(nèi),證書是否完好以及標(biāo)準(zhǔn)品的存儲(chǔ)狀態(tài)如何等,然后根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)品遵循經(jīng)濟(jì)易行、穩(wěn)定可靠操作簡(jiǎn)單的原則,選擇相應(yīng)的方法開展核查工作。

3.1實(shí)驗(yàn)室比對(duì)或能力驗(yàn)證

參與實(shí)驗(yàn)室比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)，并充分共享檢測(cè)結(jié)果是進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品核查的一種有效方法。盡管此核查方法耗時(shí)長(zhǎng)、成本較高，但核查結(jié)果的評(píng)價(jià)及應(yīng)用仍發(fā)揮出較好的作用，產(chǎn)生良好的效果。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)品間比對(duì)法

選取性能穩(wěn)定、具有滿足標(biāo)準(zhǔn)品量值分辨力的測(cè)量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，分別用兩個(gè)同類的、性能指標(biāo)相同的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量。

3.3控制圖法

選取合適的核查對(duì)象或標(biāo)準(zhǔn)，用標(biāo)準(zhǔn)品定期對(duì)被核查對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，并利用得到的特征值繪制出平均值控制圖和極差控制圖，通過(guò)分析核查值的分布情況來(lái)評(píng)定期間核查結(jié)果。

3.4 允差法

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品相應(yīng)的規(guī)程或標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)量，將實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品的參考值進(jìn)行比較，以評(píng)定核查結(jié)果滿足允差的程度。

3.5標(biāo)定法

對(duì)實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可以采取直接標(biāo)定其濃度的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行核查。

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液核查后，需做出符合性判斷，確認(rèn)其是否符合使用要求。例如證書提供的濃度、純度量值是否能夠維持，是否處在置信區(qū)間等。

我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果做出合理的評(píng)定。

如t檢驗(yàn)，使用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查。t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。t 檢驗(yàn)法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。

2、En 數(shù)法，按公式計(jì)算En值。En 數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：

若En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

3、按臨界值( CD 值)判定。如果用于該檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR，則可用臨界值(CD值)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品核查結(jié)果進(jìn)行判定。

如果期間核查結(jié)果判定為符合，則標(biāo)準(zhǔn)品可以繼續(xù)使用；如果結(jié)果可疑，應(yīng)立即采取預(yù)防措施；如果結(jié)果判定為不合格，標(biāo)準(zhǔn)品不能作為標(biāo)準(zhǔn)品或工作標(biāo)準(zhǔn)品使用，應(yīng)當(dāng)按照其性質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的處理，防止污染環(huán)境。

確定標(biāo)準(zhǔn)品期間核查周期時(shí)，應(yīng)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品自身穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)品使用頻度及保管環(huán)境性能等綜合考慮。經(jīng)常使用、穩(wěn)定性差或?qū)z測(cè)結(jié)果影響較大的標(biāo)準(zhǔn)品要縮短核查周期，若結(jié)果可疑，追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)即可。不常使用的標(biāo)準(zhǔn)品可以在每次使用前進(jìn)行核查。

穩(wěn)定性較好的，如未開封的有證標(biāo)準(zhǔn)品，原則上只執(zhí)行未開封標(biāo)準(zhǔn)品的核查方法。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，也可用有效的標(biāo)準(zhǔn)溶液與該標(biāo)準(zhǔn)溶液作比較，看兩種溶液有無(wú)顯著性差異。對(duì)于穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)品，可適當(dāng)放寬特性值核查的時(shí)間間隔。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)日常的質(zhì)控結(jié)果和質(zhì)控圖來(lái)監(jiān)控RM的穩(wěn)定性。在特殊情況下，如果沒(méi)有質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)時(shí)，期間核查的頻次可以參考以下建議：

■ 未開封的標(biāo)準(zhǔn)品：核查在其有效期內(nèi)、按照證書規(guī)定的儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求正確保存。

       ■ 已開封且未使用過(guò)多或可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)品，按證書要求，在開瓶有效期內(nèi)，至少進(jìn)行一次期間核查。如果檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)離群值、儲(chǔ)存條件發(fā)現(xiàn)變化等，使用人員對(duì)其量值產(chǎn)生懷疑時(shí)，需要增補(bǔ)期間核查頻次。