供試品色譜圖中較明顯未知峰的來源確認(rèn)及雙柱定性分析

文章來源：http://www.wlexiang.com 發(fā)布時(shí)間：2024-01-12 瀏覽次數(shù)：230

在供試品的色譜圖中，如果出現(xiàn)較明顯的未知峰，應(yīng)該對其進(jìn)行確認(rèn)和進(jìn)一步的分析。這些未知峰可能是樣品中產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物或是由于應(yīng)控制的溶劑引起的。為了準(zhǔn)確判斷這些未知峰的來源，可以采用雙柱定性方式進(jìn)行分析。

首先，要分析這些未知峰是否為樣品的裂解產(chǎn)物。樣品在分析過程中可能會(huì)發(fā)生裂解反應(yīng)，產(chǎn)生一些不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物，這些中間產(chǎn)物可能會(huì)在色譜柱中產(chǎn)生額外的峰。為了確認(rèn)這些未知峰是否為裂解產(chǎn)物，可以采用以下步驟：

1. 對比樣品與純?nèi)軇┑纳V圖：首先，對比供試品（如舒更葡糖雜質(zhì)）與純?nèi)軇┑纳V圖。如果未知峰出現(xiàn)在供試品的色譜圖中，而在純?nèi)軇┑纳V圖中不存在，那么很可能是由于樣品的裂解反應(yīng)導(dǎo)致的。

2. 確認(rèn)裂解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)：進(jìn)一步進(jìn)行質(zhì)譜分析，確定這些未知峰是否與已知的樣品成分相關(guān)聯(lián)。通過質(zhì)譜的分析，可以確定這些未知峰是否為樣品裂解產(chǎn)物，從而排除其他可能的來源。

其次，要核實(shí)這些未知峰是否由應(yīng)控制的溶劑引起。在氣相色譜分析中，溶劑的選擇和控制對于分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性非常重要。某些溶劑可能會(huì)在色譜柱中產(chǎn)生峰，干擾樣品成分的分析結(jié)果。為了確定這些未知峰是否由應(yīng)控制的溶劑引起，可以采用以下步驟：

1. 更換溶劑：嘗試使用其他溶劑替代應(yīng)控制的溶劑，再次進(jìn)行分析，觀察未知峰是否消失或減少。如果未知峰隨著溶劑的更換而消失，那么很可能是由于溶劑引起的。

2. 對比溶劑的色譜圖：對比應(yīng)控制溶劑的純色譜圖與供試品色譜圖，觀察未知峰是否出現(xiàn)在溶劑的色譜圖中。如果未知峰出現(xiàn)在溶劑的色譜圖中，那么很可能是由于應(yīng)控制的溶劑引起的。

通過雙柱定性方式，即通過不同柱的分析結(jié)果進(jìn)行對比，可以進(jìn)一步確認(rèn)這些未知峰的來源。在進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，可以結(jié)合質(zhì)譜分析等技術(shù)手段，確保對未知峰的鑒定準(zhǔn)確可靠。通過這樣的分析和確認(rèn)，可以排除干擾因素，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。